style="width:4.33343in;height:0.66in" /> (1) 本文是学习GB 34470-2017 饲料添加剂 磷酸二氢钾. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了饲料添加剂磷酸二氢钾的要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输、贮存和保
质期。
本标准适用于热法磷酸法和湿法磷酸法生产的饲料添加剂磷酸二氢钾。
分子式：KH₂PO。
相对分子质量：136.08(按2007年国际相对原子质量)。
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB 10648 饲料标签
GB/T 13079—2006 饲料中总砷的测定
GB/T 13080 饲料中铅的测定 原子吸收光谱法
GB/T 13083—2002 饲料中氟的测定 离子选择性电极法
GB/T 13088 饲料中铬的测定
GB/T 14699.1 饲料 采样
GB 25560—2010 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸二氢钾
白色粉末或结晶状颗粒，无臭，溶于水。
技术指标应符合表1的规定。
表 1 技术指标
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GB 34470—2017
表 1 (续)
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本标准的检验方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T
6682 规定的
三级水。原子吸收光谱法分析中所用试剂均为优级纯，水符合 GB/T6682
规定的一级水的要求。
采用目测及嗅觉检验产品外观和气味。
4.2.1.1 冰乙酸。
4.2.1.2 氨水溶液：氨水+水=2+3。
4.2.1.3 硝酸溶液：硝酸+水=1+8。
4.2.1.4 硝酸银溶液(17 g/L硝酸银，加入水100 mL 溶解。
4.2.2.1 磷酸根的鉴别
称取试料1.0 g,溶于20 mL
水中，加硝酸银溶液(4.2.1.4),生成黄色沉淀，此沉淀溶于过量氨水溶
4.2.1.2
4.2.2.2 钾离子的鉴别
称取试料1.0 g,加 2 0 mL
水溶解。用铂丝环蘸盐酸，在火焰上燃烧至无色。再蘸取试验溶液在火
焰上燃烧，用钴玻璃观看火焰应呈紫色。
在酸性介质中，以喹钼柠酮为沉淀剂将试料溶液中的磷酸根全部形成磷钼酸喹啉沉淀，沉淀经过
滤、烘干、称量，计算得出试料中磷酸二氢钾的含量。
4.3.2.1 钼酸钠。
GB 34470—2017
4.3.2.2 柠檬酸。
4.3.2.3 硝酸溶液：硝酸+水=1+1。
4.3.2.4 喹啉。
4.3.2.5 丙 酮
4.3.2.6 喹钼柠酮溶液的配置
称取70 g 钼酸钠(4.3.2.1)溶解于100 mL 水中(溶液a);称取60 g
柠檬酸(4.3.2.2)溶解于150 mL 水和85 mL 硝酸溶液(4.3.2.3)中(溶液 b);
在搅拌下将溶液 a 倒入溶液 b 中(溶液 c); 在100 mL 水 中 加入35 mL
硝酸溶液(4.3.2.3)和5 mL 喹啉(4.3.2.4)(溶液 d); 将溶液d 倒入溶液 c
中，放置12 h 后 ，
用玻璃砂坩埚过滤，再加入280 mL 丙酮(4.3.2.5),用水稀释至1000 mL,
混匀。贮存于聚乙烯瓶中。
4.3.3.1 玻璃砂坩埚：孔径5 μm～15μm。
4.3.3.2 电热恒温干燥箱。
4.3.4.1 试验溶液的制备
称取预先在105℃下干燥4 h 后的试料1 g (精确至0.0001 g) 置于50 mL
烧杯中，用水溶解，并转
移到250 mL 容量瓶中，定容，摇匀。
4.3.4.2 空白试验溶液的制备
除不加试料外，其他按4.3.4.1处理。
4.3.4.3 测定
用移液管移取10 mL 试验溶液(4.3.4.1)和空白试验溶液(4.3.4.2)分别置于250
mL 烧杯中，加 10mL 硝酸溶液(4.3.2.3),加水至总体积约100 mL, 加入50 mL
喹钼柠酮溶液(4.3.2.6),盖上表面皿， 在(75±5)℃水浴中加热保温30 s
(在加入试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成
块)。冷却，在冷却过程中搅拌3次～4次，用预先在(180±2)℃下干燥45 min
的玻璃砂坩埚抽滤。先
将上层清液过滤，以倾析法用洗瓶冲洗沉淀5次～6次，每次用水约30 mL,
最后将沉淀移入玻璃砂坩
埚中，用水洗涤沉淀3次～4次。将玻璃砂坩埚连同沉淀置于电热恒温干燥箱中，在(180±2)℃下干燥
45 min 或(250±10)℃下干燥15 min 。
取出，置于干燥器中冷却至室温，称量，精确至0.0001 g。
磷酸二氢钾含量以磷酸二氢钾[KH₂PO₄] 的质量分数w₁
计，数值以%表示，按式(1)计算：
style="width:4.33343in;height:0.66in" /> (1)
式中：
m₁ — 试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量，单位为克(g);
m₂ — 空白试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量，单位为克(g);
0.0615——磷钼酸喹啉沉淀换算成磷酸二氢钾的系数；
m — 试料的质量，单位为克(g)。
磷酸二氢钾含量以磷(P) 质量分数w₂ 计，数值以%表示，按式(2)计算：
w₂=0.2276×w₁ (2)
GB 34470—2017
式中：
0.2276——磷钼酸喹啉沉淀换算成磷酸二氢钾磷的系数；
70 磷酸二氢钾以磷酸二氢钾[KH₂PO₄ ] 的质量分数计。
两个平行测定结果的绝对差值不大于0.3%,以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果
保留至小数点后一位。
在弱碱性介质中，以四苯基合硼酸钠溶液沉淀试验溶液中的钾离子。为了防止铵离子和其他阳离
子干扰，可预先加入适量的甲醛溶液及乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)
使铵离子与甲醛反应生成六亚甲
基四胺，其他阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。将沉淀过滤、干燥及称重。
4.4.2.1 六水氯化镁溶液：称取15 g
六水氯化镁，加入水1000 mL 溶解。
4.4.2.2 四苯基合硼酸钠洗涤液：称取1.5 g
四苯基合硼酸钠，加入水1000 mL 溶解。
4.4.2.3 乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA), 加入水1000 mL 溶解。
4.4.2.4 氢氧化钠溶液：称取40 g
氢氧化钠，加入水100 mL 溶解。
4.4.2.5 甲醛：含量约30%或36%分析纯甲醛。
4.4.2.6 酚酞指示液：称取1 g 酚酞，加入乙醇100 mL
溶解。
4.4.2.7 四苯基合硼酸钠溶液：15 g/L。
取 1 5 g 四苯基合硼酸钠溶解于约960 mL 水中，加入4 mL
氢氧化钠溶液(4.4.2.4)和20 mL 六水
4.4.2.1
静置后用滤纸过滤，该溶液贮存在棕色瓶或塑料瓶中， 一般
不超过一个月。如发现浑浊，使用前应过滤。
4.4.3.1 玻璃砂坩埚：滤板孔径为5μm～15μm。
4.4.3.2 电热恒温干燥箱。
4.4.4.1 试验溶液的制备
称取预先在105℃下干燥4 h 后的试料1 g(精确到0.0001g)置于250 mL
锥形瓶中，加约150 mL
水，加热煮沸30 min,冷却，定量转移到250 mL 容量瓶中，定容，摇匀。
4.4.4.2 空白试验溶液
4.4.4.1 处理。
4.4.4.3 测定
吸取25 mL 试验溶液(4.4.4.1)和空白试验溶液(4.4.4.2),分别置入250 mL
烧杯中，加 EDTA 溶 液20 mL(4.4.2.3)(含阳离子较多时可加40 mL),
加两滴酚酞指示液，滴加氢氧化钠溶液(4.4.2.4),至 溶液红色出现时，再过量1
mL, 加甲醛溶液(4.4.2.5)(按1 mg 氮加约60 mg 甲醛计算，即37%甲醛溶
液加0.15 mL),
若红色消失，用氢氧化钠溶液(4.4.2.4)调至红色，在通风柜内加热煮沸15 min,
然后冷
GB 34470—2017
4.4.2.4
在不停搅拌时，将四苯基合硼酸钠溶液(4.4.2.7)逐滴加入试料液中，加入量为每含1
4.4.2.7
过 量 约 7 mL, 继 续 搅 拌 1 min, 静置15 min, 用倾滤法将沉淀
过滤于120℃下预先质量恒定的玻璃砂坩埚内，用四苯基合硼酸钠洗涤溶液(4.4.2.2)洗涤沉淀和烧杯
5次～7次，每次用量约5 mL, 先后总量不超过40 mL 。
最后用水洗涤沉淀两次，每次用量为5 mL 。 将
盛有沉淀的玻璃砂坩埚置于(120±5)℃电热恒温干燥箱中，干燥1.5 h,
然后取出，放入干燥器内冷却至
室温，称量，精确至0.0001 g。
磷酸二氢钾含量以钾(K) 的质量分数w 。计，数值以%表示，按照式(3)计算：
式 中 ：
m₁ — m2 — 0.1091—
m —
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试验溶液生成四苯基合硼酸钾沉淀的质量，单位为克(g);
空白试验溶液生成四苯基合硼酸钾沉淀的质量，单位为克(g);
四苯基合硼酸钾质量换算为钾的系数；
试料的质量，单位为克(g)。
两个平行测定结果的绝对差值不大于0 .
3%,以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果
保留至小数点后一位。
称取试料1 g～2g (精确至0 . 0001 g), 置于100 mL 容量瓶中，加1 mol/L
盐酸溶液溶解并定容至
刻度，混匀，干过滤(弃去前20 mL 滤液),收集滤液。取25 mL 滤 液 至 5 0 mL
容量瓶中。其余步骤按
GB/T 13083—2002 测定。
按 GB/T 13080 测定。
按 GB/T 13079—2006 中的第5章测定。
按 GB/T 13088 测定。
4.9.1.1 盐酸溶液：盐酸+水=1+1。
4.9.1.2 氯化钡溶液(122 g/L
氯化钡，加入水100 mL 溶解。
4.9.1.3 硝酸银溶液(17 g/L
硝酸银，加入水100 mL 溶解。
4.9.2.1 玻璃砂坩埚：孔径5 μm～15μm。
GB 34470—2017
4.9.2.2 水浴锅。
4.9.2.3 电热干燥箱。
称取试料0.5 g～2.0 g(精确至0 . 0001 g), 加 1 0 mL
盐酸溶液(4.9.1.1)加热溶解，定容于250 mL
容量瓶，用慢速滤纸(定性)过滤。精密吸取20 mL 滤液，置于250 mL
烧杯中。加入两滴甲基橙指示 液，滴加盐酸溶液(4.9.1.1)至红色并过量2 mL,
加水至总体积为200 mL 。 煮 沸 5 min, 搅拌下缓慢加入 10 mL
热的(约80℃)氯化钡溶液(4.9. 1.2),于(80±5)℃水浴中放置2 h 。
用已于(105±2)℃干燥恒重
的玻璃砂坩埚过滤。用水洗涤沉淀，直至滤液中无氯离子为止[检验方法：取5 mL
洗涤液，加5 mL 硝 酸银溶液(4.9.1.3)混匀，放置5 min
不出现浑浊]。将玻璃砂坩埚及沉淀在(105±2)℃下干燥至恒重，
称量。
硫酸盐含量以(以SO 计)质量分数w₄ 计，数值以%表示，按式(4)计算：
style="width:4.33343in;height:0.66in" /> (4)
式 中 ：
m₁ - 坩埚式过滤器和沉淀的质量，单位为克(g);
m₂ —— 坩埚式过滤器的质量，单位为克(g);
0.4116 — — 硫酸钡沉淀换算成 SO 的 系 数 ；
m -— 试料的质量，单位为克(g);
V₁ — 所取试料分解液的体积，单位为毫升(mL);
V₂ - 试料分解液定容体积，单位为毫升(mL)。
两个平行测定结果的绝对差值不大于0 .
3%,以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果
保留至小数点后 一位。
以相同材料、相同的生产工艺、连续生产或同一班次生产的产品为一批，但每批产品不得超过10
t。
按 GB/T 14699.1 的规定进行采样。
表1所列项目中，钾、磷、氟和干燥减量为出厂检验项目。
style="width:3.09994in" />GB 34470—2017
型式检验项目为第3章的全部要求。产品正常生产时，每半年至少进行一次型式检验，但有下列情
况之一时，亦进行型式检验：
a) 产品定型时；
b) 生产工艺或原料来源有较大改变，可能影响产品质量时；
c) 停产3个月以上，重新恢复生产时；
d) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时。
检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使
有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。
按 GB 10648执行。
包装材料应无毒、无害、防潮。
运输中防止包装破损、日晒、雨淋，禁止与有毒有害物质共运。
贮存时防止日晒、雨淋，禁止与有毒有害物质混储。
在规定的运输、贮存条件下，保质期为12个月。
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